实验十五 铁氰化钾体系的测试
一、 目的要求：
1. 通过对各种实验方法进行对比测试, 对线性扫描伏安法、循环伏安法、线性扫描(阳极)溶出伏安法、方波扫描溶出伏安法等新极谱方法有进一步的理解和认识。
2. 进一步掌握LK-98型电化学分析系统的使用。
二、 仪器和试剂 1. LK-98A型微机电化学分析系统;
2. 三电极系统: 玻碳电极作工作电极, 饱和甘汞电极作参比电极, 铂电极作对极。
3. 0.5mol/L KCl; 铁氰化钾溶液 烧杯
三、操作步骤 (一) 线性扫描伏安法
1.打开LK98A微机电化学分析系统, 选择“线性扫描伏安法”
2.设置实验参数:
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灵敏度
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滤波参数
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放大倍率
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初始电位
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终止电位
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扫描速度
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电位增量
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20 μA/V
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10 HZ
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1
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+0.600 V
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-0.200V
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200mV/S
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3mV
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3.移取20ml 0.5mol/L KCl溶液于小烧杯中, 加入0.2ml
0.1mol/L铁氰化钾溶液。
4.将三电极插入试液中, 并连接到LK98A电化学系统。
5.记录该方法极谱图, 存盘。
(二) 线性扫描(阳极)溶出伏安法 1.选择“线性扫描溶出伏安法”
2.设置实验参数:
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灵敏度
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滤波参数
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放大倍率
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初始电位
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终止电位
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扫描速度
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平衡时间
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电沉积时间
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电位增量
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20
μA/V
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10
HZ
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1
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+0.600 V
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-0.200V
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200
mV/S
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10S
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30S
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3mV
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3.记录该方法极谱图, 存盘。
(三) 循环伏安法 1. 选择“循环伏安法” 2. 设置实验参数:
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灵敏度
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滤波参数
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放大倍率
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初始电位
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开关电位
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扫描速度
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电位增量
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循环次数
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20μA/V
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10 HZ
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1
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+0.600 V
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-0.200V
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200mV/S
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1mV
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1
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3. 记录该方法极谱图, 存盘。
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方法
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氧化峰电流
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还原峰电流
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比较
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Φa
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Ipa
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Φc
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Ipc
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Φa-φc
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 Ipc / Ipa
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线性扫描伏安法
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线性扫描溶出伏安法
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循环伏安法
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判断电极是否可逆：
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