实验六、EDTA标准溶液的配制与标定
实验七、水中钙、镁离子含量的测定
一、实验内容
1、EDTA标准溶液的标定（用CaCO3法）
2、水中钙镁离子总量的测定
二、实验目的
1、掌握EDTA的标定方法
2、了解金属指示剂的使用
3、掌握水中钙、镁离子总量的测定方法
三、实验原理
1、EDTA标准溶液的标定
标定EDTA的物质有：Zn、Pb、Cu、CaCO3、MgSO4·7H2O等，由于不同金属离子与EDTA反应时所用指示剂不同，所处的介质酸度不同，标定出的EDTA浓度有些差异。所以在用EDTA测定某一类金属或金属离子盐浓度时，为减小误差，最好用同类金属或金属离子来标定EDTA。本实验选用CaCO3标定EDTA，选用指示剂为铬黑T，介质条件为氨性缓冲溶液（pH=8.0～10.0）。
2、水中钙、镁离子总量的测定
水中钙、镁离子总量的大小，反应出水硬度的大小。水的硬度表示方法有：
1）以度表示：10表示1L水中含10mgCaO；
2）以CaCO3含量表示，单位为mg/L，即每L水中含多少克CaCO3。
在pH10.0，此时Ca2+、Mg2+ 都能被EDTA准确滴定
滴定终点指示剂颜色变化为：酒红色变为纯蓝色
钙镁总量计算：以CaCO3含量表示形式
四、实验步骤
1、EDTA标定：
用电子天平准确称取0.25～0.26g干燥后的CaCO3固体于250mL烧杯中，先用少量水湿润，盖上表面皿，缓慢加入10～20mL（1：1）的HCl，（不可太多）加热溶解。溶解后转入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
用移液管取25.00mL上述溶液于250mL锥形瓶中。加入15mLpH10的NH4Cl-NH3缓冲液和2滴铬黑T指示剂，用待标定的EDTA溶液滴定至酒红色变纯蓝色为止，即为终点。记下所消耗的EDTA体积V（mL）。平行滴定2次。
2、水中钙、镁离子总量的测定
用滴定管准确取水样100mL于250mL锥形瓶中，加入50mL蒸馏水，15mL NH4Cl-NH3缓冲溶液和2～3滴铬黑T指示剂，用EDTA溶液滴定至酒红色变纯蓝色时，即为终点。记下所消耗的EDTA体积V‘（mL）。平行滴定2次。
五、数据记录和结果计算
1、CaCO3的称量：m(g)=
Ca2＋的浓度：
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记录项目 |
1 |
2 |
平均 |
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EDTA标定 |
Ca2+体积V（mL） |
25.00 |
25.00 |
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消耗EDTA体积V（mL） |
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EDTA浓度c(mol/L) |
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钙、镁离子总量测定 |
水样的体积V（mL） |
100.00 |
100.00 |
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消耗EDTA体积V‘（mL） |
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CaCO3表示的含量(mg/L) |
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六、注意事项
1、加热用HCl溶解CaCO3时，要防止溶液溅出。HCl量不要太多。
2、所用指示剂需新配制
3、指示剂用量不可太少（2滴），否则终点颜色变化不敏锐。
4、注意滴定体系的pH范围，应控制在pH10左右，若溶解试样时，加酸太多，则需加入少量氨水中和。加入缓冲溶液以后溶液要混合均匀。
5、取水样的滴定管与装EDTA溶液的滴定管一致。
思考题：
滴定为什么要在缓冲溶液中进行？如果没有缓冲溶液存在，将会导致什么现象发生？